标题：枸杞制药废渣中粗多糖的提取纯化与相关成分分析

内容：
近年来，对宁夏枸杞多糖的药理与临床研究已有很多报道，证明其具有增强免疫、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、降血脂、保肝等多方面活性。

枸杞在制成药酒、口服液等剂型应用时，多采用50度白酒或低度醇浸提，其醇提后残渣多被弃掉。

为了开展对枸杞的综合利用，我们从吉林产的枸杞制药废渣中提取出粗多糖，并对其进行了组分鉴定与相关成分分析。

1材料与仪器材料为吉林省通榆产枸杞（系指吉林省通榆县引种的茄科植物宁夏枸Lycium barbarumL.

的干燥成熟果实。

以下简称吉林枸杞，经50度白酒提取后的制药废渣经水提、醇析后得到的棕色无定形粉末。

各单糖标准品均为上海试剂二厂的生化试剂，其他化学试剂均为分析纯。

721型分光光度计，岛津-GC7A型气相色谱仪。

2方法与结果2.

1吉林枸杞制药废渣中粗多糖的提取纯化将吉林枸杞用50度白酒浸提、过滤，得到滤液（供制药酒等用）和制药废渣。

后者用沸水煮提3次，依次为3，2，1h，过滤，滤液浓缩至糖浆状，加95%乙醇醇析，使含醇量达到80%以上，醇析物油干，依次用95%乙醇、丙酮、乙醚、无水乙醇洗涤，60℃真空干燥，研细称重，得到棕色无定形粉末，即为吉林枸杞制药废渣粗多糖（总多糖），收率为4.

1%。

枸杞总多糖经DEAE纤维素（OH-型）柱层析次用水、0.

01～0.

1mol.

L-1NaHCO3,0.

01～1mol.

L-1NaOH水溶液洗脱（硫酸-苯酚法进行监测），其中用水洗脱部分得到的洗脱曲线为一宽峰且有裂分，用其他洗脱液洗脱则无洗脱峰。

枸杞总多糖经葡聚糖凝胶G-200柱层析，用水洗脱（硫酸-苯酚法监测，流速30ml.

h-1，每管3ml），结果得到的洗脱曲线为一个宽峰且有裂分。

2.

2吉林枸杞总多糖的溶解性与呈色反应枸杞总多糖可溶于水及碱水，难溶于乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂，与硫酸-苯酚试剂呈棕红色；与硫酸-蒽酮呈深绿色；与硫酸-咔唑呈粉红色。

2.

3吉林枸杞总多糖的组分鉴定2.

3.

1纸层色谱鉴定2.

3.

1.

1酸解物的制备 称取枸杞总多糖粉末200mg，用1mol·L-1H2SO4100ml溶解，分装于10个磨口刻度试管内各10ml，封严密塞。

置沸水浴中12h，然后取出，将酸解液倒入小烧杯中以BaCO3调pH值到7，抽滤，再将滤液通过732型（H+）阳离子交换柱，流出液浓缩至少许，收集于磨口试管中，供纸层色谱点样用。

2.

3.

1.

2总多糖的纸层色谱鉴定 将枸杞总多糖制备的酸解物，各标准单糖以及总标准单糖（即各标准单糖的混合物）分别点于新华3号层析滤纸（20cm×30cm）上，以正丁醇-苯-吡啶-水（5:1:3:3）为展开剂，展开约17h，用苯胺-邻苯二甲酸显色，于105℃恒温干燥10min。

根据总多糖酸解物样品与各标准单糖在纸层色谱上的Rf值与斑点颜色进行对照的结果，可初步判定总多糖是由半乳糖醛酸、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖、木糖、鼠李糖等单糖所组成。

2.

3.

2气相色谱鉴定使用岛津-GC7A型气相色谱仪，氢焰离子化检测器，2m×4mm玻璃柱，担体为101白色担体（60～80目），5%SE-30为固定液，柱温180℃，载气（N2）流速为50ml·min-1。

称取枸杞总多糖10mg，悬浮于2mol·L-1HCl-无水甲醇溶液10ml中，封管，80℃水解24h。

Ag2CO3中和，抽滤，滤液减压蒸干，置硅胶干燥器中放置过液，用0.

2ml吡啶溶解，加六甲基二硅胺烷及三甲基氯硅烷（2:1）0.

15ml，于50～60℃放置5min后进样。

用标准单糖的三甲基硅烷衍生物做对照。

2.

4吉林枸杞制药废渣粗多糖中总多糖含量分析组分鉴定实验证明，吉林枸杞制药废渣总多糖是由半乳糖醛酸、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖、木糖、鼠李糖等7种以上单糖组成的酸性杂多糖。

因此本实验总多糖的含量测定，是采用与总多糖组成相似的标准单糖混合物为标准品，精密称定，用蒸馏水定容得到浓度为97.

6μg·ml-1的标准溶液；另取吉林枸杞制药废渣粗多糖（以下简称样品）约25mg共5份，精密称定，用蒸馏水溶解定容，使其浓度为100μg·ml-1左右的样品溶液（标准品与样品均须预先干燥至恒重）。

按硫酸-苯酚法，用721型分光光度计在波长490nm处比色测定吸收度A，建立回归方程：A=0.

006742W+0.

0029,r=0.

9991，平均回收率为99.

55%。

样品中总多糖平均含量X=18.

16%，S=0.

039，RSD=0.

21%。

2.

5吉林枸杞制药废渣粗多糖中半乳糖醛酸的含量分析半乳糖醛酸是吉林枸杞制药废渣粗多糖中的重要组分，故采用预先干燥至恒重的半乳糖醛酸为标准品，精密称定，用蒸馏水溶解定容，得浓度为99.

6μg·ml-1的标准溶液；样品溶液的浓度同前述总多糖测定项下。

按硫酸-咔唑法，用721型分光光度计在波长530nm处比色测定吸收度A，建立回归方程：A=0.

009312W-0.

02929,r=0.

9991。

平均回收率为102.

0%，测得样品中半乳糖醛酸的平均含量X=6.

94%，S=0.

035，RSD=0.

504%。

3小结与讨论3.

1采用水醇法从吉林枸杞制药废渣中提取的粗多糖收率为4.

1%。

3.

2吉林枸杞制药废渣粗多糖为棕色粉末，含色素较多，而色素是阴离子，可被DEAE纤维素（OH-型）柱所吸附，用水不能洗脱，故水洗脱液无色。

依次用不同浓度的NaHCO3，NaOH水溶液洗脱时，部分色素也能洗脱，随碱度增加，洗脱液颜色亦加深。

故DEAE纤维素（OH-型）柱对枸杞制药废渣粗多糖有很好的脱色纯化作用。

3.

3根据吉林枸杞制药废渣总多糖在DEAE纤维素（OH-型）和葡聚糖凝胶G-200两个柱上的洗脱曲线均为宽峰且有裂分，故可初步判断该总多糖不止含有1种多糖。

3.

4纸层色谱与气相色谱结果均表明，吉林枸杞制药废渣总多糖是由半乳糖醛酸、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖、木糖、鼠李糖等单糖组成的，气相色谱结果还进一步证明，总多糖是以阿拉伯糖为主体的酸性杂多糖，其中阿拉伯糖占总糖含量的42.

27%。

3.

5本文认为综合利用枸杞制药废渣巾的多糖，将其作为免疫增强剂等药物加以开发和利用是十分有意义的。

样，可在利用枸杞白酒或低度醇提取物的前提下，进一步重复利用制药废渣中的多糖，并可为枸杞的综合利用开拓新的途径。

发布时间：2026-09-24 11:51:08
来源：中医文献网
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